ГОСТ 12170-85 Огнеупоры. Стационарный метод измерения теплопроводности
ГОСТ 12170-85
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ
Стационарный метод измерения теплопроводности
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ Стационарный метод измерения теплопроводности Refractories. |
ГОСТ Взамен ГОСТ 12170-76 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. № 1128 дата введения установлена
01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт устанавливает метод измерения теплопроводности огнеупоров с теплопроводностью от 0,13 до 15 Вт/(м × К) при стационарном одномерном температурном поле в плоском образце и при температуре на горячей стороне образца от 400 ° С до 1350 ° С.
Стандарт не распространяется на волокнистые и сыпучие огнеупоры.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4552-84.
1 . МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1 . Метод отбора образцов, подлежащих измерению, их количество, а также температура измерения устанавливаются по нормативно-технической документации на конкретный материал. Если в ней не установлено количество образцов, теплопроводность определяют на одном образце.
1.2 . Образец должен иметь форму прямоугольного параллелепипеда с размерами 114 ´ 114 ´ (65 - 32) мм. Огнеупоры с теплопроводностью 0,13 - 0,18 Вт/(м × К) испытывают на образцах толщиной 32 мм. Отклонения по размерам образца допускаются ± 2 мм.
Допускается применение образцов больших размеров, если это не приводит к увеличению погрешности определения теплопроводности.
2 . АППАРАТУРА
Установка для измерения теплопроводности (см. чертеж):
1 - водонапорный бак; 2 - прибор для измерения термоэдс; 3 - верхняя часть печи; 4 - термоэлектрический преобразователь платинородий-платиновый; 5 - образец; 6 - теплоизоляция боковой поверхности образца; 7 - термопреобразователь хромель-алюмелевый; 8 - калориметр; 9 - водяная рубашка; 10 - охранное кольцо; 11 - термопреобразователи хромель-копелевые; 12 - термометры для измерения повышения температуры воды в калориметре; 13 - нижняя часть печи; 14 - регулирующее устройство для поддержания заданной температуры воды
2.1 . Электропечь, обеспечивающую односторонний нагрев испытуемого образца (его горячей поверхности) до заданной температуры в воздушной среде. Печь состоит из двух частей - верхней и нижней. В верхней части расположено не менее трех карбидокремниевых нагревателей. Допускается применение других видов нагревателей, обеспечивающих заданную температуру нагрева образца. В нижней части печи в одной горизонтальной плоскости расположены калориметр с охранным кольцом и водяная рубашка. Площадь поверхности калориметра, контактирующей с образцом, должна составлять 10 % - 30 % площади образца.
2.2 . Трансформатор по ГОСТ 9680-77 . Допускается применение системы автоматического регулирования нагрева образца и других источников автоматического регулирования нагрева образца.
2.3 . Водонапорный бак вместимостью не менее 100 дм3 с постоянным уровнем воды, установленный на высоте не менее 2,5 м от плоскости калориметра. Допускается другая высота установки бака, если обеспечивается указанный в п. 4.2 расход воды.
2.4 . Термостат жидкостный лабораторный. Допускается применять регулирующее устройство, обеспечивающее поддержание заданной температуры воды с погрешностью не более 0,5 °С и нестабильностью во время измерения не более 0,1 °С.
2.5 . Прибор для измерения термоэдс от 0 до 50 мВ с пределом допускаемой погрешности ± 0,025 мВ.
2.6 . Коммутирующее устройство, позволяющее подключить к измерительному прибору не менее четырех термоэлектрических преобразователей (термопреобразователей).
2.7 . Термопреобразователь платинородий-платиновый, изготовленный из платиновой проволоки марки ПлТ и проволоки платинородиевого сплава марки ПР-10 диаметром 0,5 мм по ГОСТ 10821-75 .
2.8 . Термопреобразователь хромель-алюмелевый, изготовленный из проволоки диаметром 0,5 мм сплавов хромель Т и алюмель по ГОСТ 1790-77 .
2.9 . Два термопреобразователя хромель-копелевых (или хромель-алюмелевых), изготовленных из проволоки диаметром не более 0,5 мм сплавов хромель Т и копель (или алюмель) по ГОСТ 1790-77 .
Допускается дифференциальное соединение термопреобразователей.
2.10 . Три ртутных термометра с ценой деления шкалы не более 0,1 ° С, обеспечивающих измерение температуры в интервале от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 28498-90 .
2.11 . Два метастатических ртутных термометра с ценой деления основной шкалы не более 0,01 °С, обеспечивающие измерение разности температур от 0 ° С до 3 ° С.
Допускается применять термобатареи или другие датчики, обеспечивающие измерение разности температур с пределом допустимой погрешности ± 0,015 ° С.
2.12 . Три термометра с ценой деления шкалы не более 0,5 °С, обеспечивающие измерение температуры в интервале от 0 ° С до 50 °С, по ГОСТ 28498-90 .
2.13 . Устройство для измерения расхода воды с пределом допускаемой погрешности ± 2,5 %, например, цилиндр мерный вместимостью от 200 до 250 см3 с ценой деления шкалы не более 5 см3 по ГОСТ 1770-74 и секундомер с ценой деления шкалы не более 0,2 с.
2.14 . Штангенциркуль с ценой деления шкалы не более 0,1 мм, обеспечивающий измерение размеров от 0 до 125 мм, по ГОСТ 166-89 .
2.15 . Весы технические с пределом допускаемой погрешности ± 0,5 г.
2.16 . Допускается применять другую аппаратуру, удовлетворяющую требованиям пп. 2.2 - 2.14 .
3 . ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1 . Нижнюю поверхность образца подшлифовывают.
3.2 . По середине больших граней образца пропиливают канавки глубиной и шириной от 1,5 до 2,5 мм.
При испытании электропроводных огнеупоров (карбидокремниевых, углеродистых и др.) канавка выполняется ступенчатой. Вышеуказанный размер канавки выдерживают только в центре образца на длине от 20 до 30 мм, а на остальной длине допускается его увеличение в соответствии с диаметром электроизоляции термоэлектродов, однако не более 4 ´ 4 мм.
3.3 . Образец высушивают при температуре от 105 ° С до 120 ° С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного после 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1 %.
3.4 . Измеряют штангенциркулем толщину образца между основаниями канавок и диаметры спаев термопреобразователей.
Спаи термопреобразователей располагают в середине верхней и нижней канавок, плотно прижимают к образцу и закрепляют при помощи замазки из измельченного огнеупора того же состава (фракции не более 0,2 мм) с добавлением связующего вещества, не вступающего в химическое взаимодействие с термопреобразователями и образцом (например увлажненной огнеупорной пластичной глины).
На верхней (горячей) поверхности образца устанавливают платинородий-платиновый термопреобразователь, на нижней (холодной) - хромель-алюмелевый.
При температуре нагрева верхней поверхности образца не более 900 °С допускается применять хромель-алюмелевые термопреобразователи на обоих сторонах образца. При разовом применении допускается использовать хромель-алюмелевые термопреобразователи до 1100 °С.
4 . ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
4.1 . Образец устанавливают на калориметр с охранным кольцом.
При испытании плотных огнеупоров рекомендуется образец устанавливать на тонкий слой огнеупорной засыпки (например, шамотной, корундовой, магнезитовой и др.) толщиной не более 2 мм (фракции не более 0,2 мм) или на четыре пластинки одинаковой толщины из плотного огнеупора или асбоцемента, расположенные по углам образца. Толщина пластинок не должна превышать 1 мм, расхождение толщин допускается не более 0,15 мм.
Боковую поверхность образца теплоизолируют огнеупором с теплопроводностью, не превышающей теплопроводность испытуемого образца, но не более 0,25 Вт/(м × К) при минимальной температуре измерения и 0,5 Вт/(м × К) при максимальной температуре измерения. Верхнюю часть печи устанавливают над образцом и опускают до соприкосновения с теплоизоляцией боковой поверхности образца.
4.2 . Подают воду в калориметр, охранное кольцо и водяную рубашку.
Устанавливают постоянный расход воды, протекающей через калориметр, и измеряют его. Расход воды при испытании теплоизоляционных огнеупоров рекомендуется поддерживать в пределах от 6 до 12 дм3/ч, при испытании плотных огнеупоров - от 10 до 18 дм3/ч.
Расход воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку, должен быть в 5 - 7 раз больше, чем через калориметр.
4.3 . Включают печь и производят ее плавный разогрев со скоростью не более 500 °С/ч. Наблюдение за разогревом печи ведут по термопреобразователю, помещенному на горячей стороне образца.
4.4 . Регулируют температуру воды в калориметре, охранном кольце и водяной рубашке при помощи регулирующего устройства, а также путем изменения расхода воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку.
Средняя температура воды в калориметре не должна отличаться от температуры в воздушном пространстве непосредственно под нижней частью печи более, чем на 1 °С - для теплоизоляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль температуры воды производят в соответствии с п. 4.6. Температуру воздушного пространства измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 ° С.
Температура охранного кольца не должна отличаться от температуры калориметра более, чем на 1 °С - для теплоизоляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль осуществляют с помощью хромель-копелевых термопреобразователей, припаянных к калориметру и охранному кольцу, и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.
Температура воды в водяной рубашке не должна отличаться от температуры помещения более, чем на 4 °С. Контроль осуществляют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.
4.5 . После достижения на горячей стороне образца заданной температуры испытания с отклонением не более ± 20 ° С ее поддерживают на достигнутом уровне до окончания испытания с нестабильностью не более ± 3 °С.
4.6 . После достижения стационарного распределения температуры по образцу (распределение считается стационарным, если в течение 1 ч нестабильность температуры горячей и холодной сторон образца не превышает ± 3 °С) через каждые 10 - 15 мин в течение 1 ч проводят следующие измерения:
измеряют температуры на верхней и нижней сторонах образца с помощью термопреобразователей и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °С;
измеряют повышение температуры воды в калориметре: при повышении температуры воды более, чем на 1,5 °С - для огнеупоров с теплопроводностью не более 1,5 Вт/(м × К) - используют термометры с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, при повышении температуры воды на 1,5 ° С и меньше - используют метастатические термометры с ценой деления шкалы не более 0,01 °С, при этом температуру на входе в калориметр измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,1 ° С, установленным последовательно с метастатическим термометром;
измеряют расход воды, протекающей через калориметр.
4.7 . Измерения считаются законченными, если четыре последовательных измерения теплового потока с разбросом от среднего его значения - не более 4 %. В случае невыполнения данного условия измерения следует повторить.
4.8 . При измерении разности температур (пп. 4.4 и 4.6 ) систематическую погрешность исключают совместной градуировкой термометров (или термопреобразователей).
4.9 . Запись результатов измерений производят по форме, приведенной в приложении .
4.10 . Огнеупоры, претерпевающие в процессе измерения структурные и физико-химические превращения, приводящие к нарушению температурного поля в образце, например, безобжиговые, надлежит испытывать после термической обработки, режим которой должен соответствовать установленному в нормативно-технической документации на конкретные огнеупоры.
5 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 . Теплопроводность ( l ), Вт/(м × К), вычисляют для каждого измерения по формулам:
где Q - тепловой поток, проходящий через образец, Вт;
с - удельная теплоемкость воды, равная 4,19 × 103 Дж/(кг × К);
ν - массовый расход воды, проходящей через калориметр, кг/с;
Δt - повышение температуры воды в калориметре, К, вычисляемое по формуле Δt = t вых - t вх ,
где t вх , t вых - температура воды на входе и выходе из калориметра, °С;
δ - расстояние между центрами спаев термопреобразователей в образце, м;
S - площадь калориметра, м2;
t гор , t хол - температуры на горячей и холодной сторонах образца, ° С.
5.2 . За результат измерения теплопроводности принимают среднеарифметическое значение результатов последних четырех измерений, округленное до трех значащих цифр.
5.3 . Вычисленное значение теплопроводности относят к средней температуре образца и обозначают λ t ср . Например λ457.
5.4 . Относительная погрешность измерения теплопроводности по данной методике не превышает:
для огнеупоров с λ более 0,4 Вт/(м·К) - 10 %,
для огнеупоров с λ, от 0,18 до 0,4 Вт/(м·К) - 10 % при измерении образцов толщиной 32 мм и 15 % при измерении образцов толщиной 65 мм,
для огнеупоров с λ, менее 0,18 Вт/(м·К) - 15 %.
5.5 . Результат измерения заносят в протокол, в котором указывают:
обозначение настоящего стандарта;
номер партии и номер образца;
наименование огнеупора, марку, типоразмер;
результат измерения: температуры на горячей, холодной сторонах образца, среднюю температуру измерения и теплопроводность;
место, дату измерения и подпись исполнителя.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ФОРМА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ
Дата измерения |
Номер партии |
Наименование огнеупора, марка, типоразмер, обозначение стандарта |
Номер образца |
Площадь калориметра, м2; расстояние между центрами спаев термопар δ·103, м |
Номер измерения |
Время измерения |
Температура холодных спаев термопар, °С |
Температура образца |
|||
на горячей стороне |
на холодной стороне |
||||||||||
Термоэдс, мВ |
t гор ° С |
Термоэдс, мВ |
t хол ° С |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Продолжение
Расход воды |
Температура воды в калориметре |
Повышение температуры воды в калориметре, Δt = t вых - t вх , К |
Тепловой поток Q = c · ν · Δt , Вт |
Теплопроводность , Вт/(м·К) |
Средняя температура образца, , °С |
|||
длительность измерения τ, с |
объем по цилиндру V ц ·106, м3 |
массовый расход V ·10 3 = ( V ц / t )·106, кг/с |
на выходе t вых , ° С |
на входе t вх , ° С |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора образцов . 1 2. Аппаратура . 1 3. Подготовка к измерению .. 2 4. Проведение измерения . 3 5. Обработка результатов . 4 П риложение Форма записи результатов измерения теплопроводности . 4 |