ГОСТ 13997.12-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ
И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
ГОСТ 13997.12-84
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения пятиокиси фосфора Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).
1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 . Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 .
2 .
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %)
2.1 . Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
2.2 . Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3 - 4 сут.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.
Индикаторная бумага конго.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 . Проведение анализа
2.3.1 . Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 - 950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).
Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2 . Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 . Обработка результатов
2.4.1 . Массовую долю пятиокиси фосфора ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см3;
m 1 - масса навески пробы, г;
V - аликвотная часть раствора, см3.
2.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
Массовая доля пятиокиси фосфора, % |
Δ, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
d к |
d 2 |
δ |
||
От 0,1 до 0,2 включ. |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,01 |
Св. 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,02 |
Св. 0,5 до 1,0 включ. |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,06 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 .
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %)
3.1 . Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10 .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244
3 . ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10 -78
4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 83-79 |
2.2 |
ГОСТ 4199-76 |
2.2 |
ГОСТ 2642.10-86 |
3.1 |
ГОСТ 4204-77 |
2.2 |
ГОСТ 3118-77 |
2.2 |
ГОСТ 5841-74 |
2.2 |
ГОСТ 3760-79 |
2.2 |
ГОСТ 6563-75 |
2.2 |
ГОСТ 3765-78 |
2.2 |
ГОСТ 13997.0-84 |
1.1 |
ГОСТ 4198-75 |
2.2 |
ГОСТ 13997.3-84 |
2.2 |
5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6 . ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования . 1 2. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %) 1 3. Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %) 3 |